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农业农村部制定,烷基酚类的测定固相萃取

时间:2019-10-09 06:25来源:企业文化
为贯彻《中国条件拥戴法》和《中国浑浊防治法》,爱护碰到,保险人体符合规律,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本专门的工作。本标准适用于地表水、地下水、生活污水

为贯彻《中国条件拥戴法》和《中国浑浊防治法》,爱护碰到,保险人体符合规律,规范水中烷基酚类化合物的测定方法,制订本专门的工作。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁酮、4-特丁基酚、4-正丁基酚、4-正戊基酚、4-正己基酚、4-正庚基酚、4-正辛基酚、壬基酚、4-特辛基酚和 4-正壬基酚等烷基酚类化合物的测定。 本标准规范性援用文件: 《HJ/T 91 地球表面水和污水监测技艺标准》、《HJ/T 164 地下水景况监测技艺职业》、《HJ/T 493 水质采集样品 样品的保存和保管才能规定》。 方法原理: 水中的烷基酚类化合物在酸性条件下,用固相萃取格局足够、净化,二氯甲基甲基洗脱,浓缩后,用包涵荧光检测器或紫外检查实验器的飞跃液相色谱仪测定,依照保留时间定性,外标法定量。 仪器和配备: 液相色谱仪:配备紫外检查测验器或荧光检查评定器。 色谱柱:C18 反相色谱柱,250 mm×4.6 mm×5 ?m 或其余质量类似的色谱柱。 浓缩装置:旋转蒸发仪、氮吹仪、全自动浓缩仪或其余品质格外的抽水装置。 固相萃取柱:250 mg,填料为苯邻对二甲苯和二十六烷苯共聚物,或任何等效萃取柱。 固相萃取装置:手动或自行,流速可调理。 微量注射器:10 ?l、50 ?l、100 ?l、250 ?l、1.0 ml。 采集样品瓶:500 ml,细口青白玻璃瓶,配玻璃塞恐怕聚四氟甲烷盖子。使用前用 20 ml 丁酮清洗4 次;亦可在不低于 400℃的高温中烘烤 2 h;只怕采纳洗瓶机洗刷,幸免接纳表面活性剂类洗濯剂。 样品搜罗与保留: 按照HJ/T 91、HJ/T 164 和 HJ/T 493 的相关规定进行水样收罗和封存。如利用电动采集样品设备,必需保障该设备任何部件不吸附指标物。 用采集样品瓶收集水样,加乙酰胆碱溶液调整水样 pH 至 1~2,水样应充满样品瓶并盖章密封,在 4℃以下避光、冷藏保存,14 d 内提取完成,30 d 内完元素析。 每便采集样品进程中,需同时采摘全程序空白样品,并用与实际样品一样的主意保存,深入分析。 规范曲线的确立: 移取一定量的烷基酚类化合物规范使用液,用乙腈配制作而成 20.0 μg/L、50.0 μg/L、100 μg/L、250 μg/L、500 μg/L、一千 μg/L、三千 μg/L 等起码 5 个浓度点(此为参照他事他说加以考察浓度,在这之中紫外检验器的正规化曲线范围是 100 μg/L ~贰仟 μg/L,荧光检验器的正式曲线范围是 20.0 μg/L ~500 μg/L),依照液相色谱参照他事他说加以考察标准,由低浓度到高浓度依次对专门的学业类别溶液进样解析,以目的化合物浓度为横坐标,以峰面积为纵坐标,分别创制紫外检查实验器和荧光检查实验器的正规化曲线。

文摘:畜牧业农村部通知 第169号 依据《兽用药处理条例》规定,林业农村部协会拟订了《兽用药中私行增加药物神速筛查法......

林业农村部通知 第169号

依靠《兽用药管理条例》规定,林业农村部协会制定了《兽用药中私自增多药物飞快筛查法》并揭露,自发布之日起实施。

附属类小部件:兽用药中私下增添药物火速筛查法

兽药中私下增加药物火速筛查法

1.1 本方法适用于兽用药及其原料与辅料中紫外光谱图库中所列违法加多药物的筛查。

1.2 用于紫外光谱图库之外的有着紫外吸取的非官方加多药物的筛查时,需进行空白试验和检验限测定,并测定对照品溶液的紫外线光谱图。

照高效液相色谱法测定。

2.1 超迅速液相色谱—电子二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用十五烷基硅烷键合硅胶为填充剂(ACQUITY UPLC HSS T3,1.8 µm,2.1×100mm);以水-1mol/L冰醋酸铵溶液(取乙酸铵77g,加水至一千ml,用乙酸调解pH值至5.0)为流动相A,二乙二醇-1mol/L冰醋酸铵溶液为流动相B,按下表展开梯度洗脱;流速0.45ml/min;双极型晶体管阵列检查测量检验器,搜罗波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

图片 1

国药固体制剂 取50mg,加乙醛10ml,超声管理10分钟;

中药液体制剂 取10µl ~20µl,加甲醇10ml,摇匀;

化药液体制剂 取20µl,加甲缩醛10ml,摇匀;

其余化药制剂 取50mg,加丙二醇10ml,超声管理约10分钟,用乙醇稀释成含有效成分50µg~100µg /ml的溶液。

对照品溶液的配制 用二乙二醇制作而成50 ~100µg /ml的溶液,溶解性差的对照品,可加适当的量泛酸或氢氧化钾溶液,使其溶解。

测定法 取供试品溶液2 µl流入液相色谱仪,同时记录色谱图与光谱图。通过与紫外光谱图库中比较光谱图最大摄取波长和图表的比对,分明供试品中是不是包罗相应不合法加多药物。

可依赖实验结果调治进样量或浓度,使紫外光谱图光滑、特征显明。

二者光谱图无显明反差,判为狐疑中性(neuter gender)结果。

筛查结果呈疑心中性(neuter gender)的样品,需按种植业农村部发表的野鸡增添检查措施标准更是查实。

2.2 液相色谱—电子二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用环丁烷基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸二氢钠溶液(取磷酸二氢钠3.0g,加水一千ml,加三乙胺0.5ml,用饱和氢氧化钠溶液调pH值至7.0)∶乙醇为流动相;流速1.0ml/min;双极型晶体管阵列车检查测器,收集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl注入液相色谱仪,其余同2.1。

2.3 液相色谱—电子二极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用乙苯基硅烷键合硅胶为填充剂(Alltima T3,5µm,4.6×250mm);0.2%乙酸溶液∶氯化钠为流动相;流速1.0ml/min;三极管阵列车检查测器,搜集波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,别的同2.1。

2.4 液相色谱—三极管阵列法

色谱条件与系统适用性试验 用异丁烯基硅烷键合硅胶为填充剂(Atlantis C18,5µm,4.6×250mm);以磷酸溶液(取磷酸3ml,加水1000ml,用三乙胺调整pH值至3.0±0.1,加丙烯腈53ml,摇匀)为流动相A,氯化钙为流动相B,甲缩醛为流动相C,按下表展开梯度洗脱;流速1.0ml/min;硅二极管阵列车检查测器,搜罗波长范围为200 nm~400 nm,分辨率为1.2 nm,提取波长按需设定。

图片 2

供试品溶液的配制 同2.1。

对照品溶液的配制 同2.1。

测定法 取供试品溶液10µl ~20µl流入液相色谱仪,别的同2.1。

编辑:企业文化 本文来源:农业农村部制定,烷基酚类的测定固相萃取

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